(Синтез йодкетон и бк4 )Полная тема по мяу,мефедиону сборка WebKlad

WebKlad

КИДАЛА
Регистрация
4/5/17
Сообщения
167
Реакции
146
Баллы
368
Получение 4-метилпропиофенона
550mmol хлорид алюминия
300 мл дихлорэтана
525mmol пропионилхлорида
500mmol толуол
600 мл ледяной воды
200 мл 5% раствора NaOH
Сульфат магния
500mmol в толуоле добавл ли в течение 30 минут к раствору 550mmol безводного хлорида алюминия и 525mmol пропионил хлорида в 300 мл дихлорэтана охлаждали с помощью лед ной бани. атем осторожно добавили в 600 мл воды со льдом и перемешали. Нижний слой дихлорэтана отделяли, а водный слой экстрагировали 2х50 мл дихлорэтана. Объединенные экстракты промывают 2х100 мл 100 мл 5% NaOH, а затем сушат над сульфатом магния. Растворитель отогнали, вакуумной перегонкой при 123-126oC, в итоге получили 1 (4-метилфенил) пропан-1-она в виде бесцветного масла.
Выход: 70.0g (95%)

Получение 2-бром-4'-метилпропиофенона
(Бк4)
Получение брома
250mmol 4-метилпропиофенон
1 мл 48% HBr
275mmol брома
125 мл ледяной уксусной кислоты
650mL воды
300 мл дихлорэтана
Сульфат магния
К раствору 250mmol добавляли 4-methylpropiphenone в 125 мл ЛУК, добавили 1 мл 48% HBr, далее добавляем в течение одного часа, 275mmol брома. PM становиться розового цвета во время добавления брома, смесь перемешивали еще в течение 1,5 ч, затем медленно выливали в 650 мл ледяной воды, с с постоянным перемешиванием. Выпавший в осадок продукт кремового цвета растворяли в 300 мл дихлорэтана, отделили водный слой и экстрагировали его 100 мл дихлорэтана. Объединенные экстракты промывали 2x250mL холодной водой, затем сушат над сульфатом магния. Растворитель удаляли под вакуумом, заботясь, чтобы поддерживать температуру ниже 50 С, в результате чего имеем масло бирюзового цвета- 2-бром-(4'-метилфенил) пропан-1-она, которое затвердевает почти мгновенно при охлаждении, превращаясь в сверкающие кристаллы.
Выход: 57 г (100%)

Для тех кто не хочет иметь дело с Бромом
2-йод-4-метилпропиофенон
Берём оксид кальция в колличестве 80г и 250г кристаллического йода.
Растворяем в 5 литровой колбе 150г 4-метилпропиофенона в 4л метанола (или изопропанола) и добавляем ранее подготовленные реагенты в массу с кетоном.
Перемешиваем 10-20 минут на магнитной мешалке, а затем доводим до состояния рефлюкса и оставляем массу на 10 часов рефлюкса.
Спустя 10 часов массу выливаем в раствор Тиосульфат натрия, который мы подготовили из 1кг Тиосульфат натрия в 5 литрах воды. (Используется канистра на 20 литров) Закрываем канистру и трясём.
Тиосульфат натрия восстановил йод до йодида натрия, а йод в свою очередь окислил тиосульфат натрия до тетратионата натрия и это нам не мешает в дальнейшей реакции....
Затем экстрагирует РМ 4 раза по 250 мл дхм. ДХМ отгоняем, остаются кристаллы 2-йод-4-метилпропиофенона в колличестве 178г
Всё дальнейшее замещение идентично замещению 2-бром-4-метилпропиофенона.

Получение Мефедрона
2-бром-4'-метилпропиофенона в 1-(4-метилфенил)-2-methylaminopropanone гидрохлорид
13,5 г метиламина HCl в 15 мл воды
7,9 г гидроксида натрия в 20 мл воды
50 ммоль г 2-бром-4'-метилпропиофенон
Разбавляют 6 мл 37% HCl с 24 мл воды
115ml толуол
225мл воды
Ацетон
К перемешиваемому раствору 50 ммоль 2-бром-4'-метилпропиофенона в 25 мл толуола при 20 С, в течении 5 минут добавили 6,2 г метиламина в 35 мл воды (полученного добавлением раствора 198mmol гидроксида натрия в 20 мл холодной воды к охлажденному раствору 13,5 г метиламина HCl в 15 мл воды). Смесь перемешивают в течение еще 16 часов при 20-25oC, а затем вылили в 150 мл ледяной воды. Слой толуола отделяют, а остальные свободное основание экстрагируют 2х20 мл толуола. Объединенные экстракты толуола промывают 3x25 мл воды, а затем подкисляют разбавленной HCl 2x15mL. Объединенные кислотные экстракты дважды промывают 25 мл толуола и выпаривают в вакууме досуха, до появления совсем белого твердого вещества. Добавляют 20 мл ацетона и нагревали до кипения, образуя гомогенный раствор, который затем медленно охлаждают, что позволяет, чтобы осадить кристаллы. Кристаллы отфильтровывали и промывали примерно 100 мл охлажденного льдом ацетоне.
 

Garfilg6788

У меня не покупать!
Регистрация
31/7/19
Сообщения
1
Реакции
1
Баллы
108
все что удалось найти по получению пропионилхлорида в закрепе. там в кач-ве раствора используется бензол. если все делать как указано ниже, но вместо бензола лить дихлорэтан, то полученную рм можно использовать для получения 4-метилпропиофенона по выше указанной "методике"?
1.jpg
 
Сверху